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羟丙基甲基纤维素的甲氧基、羟丙氧基含量的控 发布日期:2019/7/30 点击数:1546
羟丙基甲基纤维素HPMC的甲氧基、羟丙氧基含量与比值,对产品的水溶性、保水能力、表面活性和凝胶温度有一定的影响。
通常甲氧基含量高、羟丙氧基含量低的HPMC的水溶性、表面活性好,凝胶温度低;适当提高羟丙氧基含量、降低甲氧基含量,可以提高凝胶温度,但羟丙氧基含量过高,又会使凝胶温度降低,水溶性和表面活性变差,但在有机溶剂中的溶解性能提高。控制和调节甲氧基含量和羟丙氧基含量的主要途径如下
①改变反应体系用碱量  纤维素碱化过程用碱量会直接影响产品的醚化效率和基团的含量比例,通常的规律是:碱液浓度高或加入的同碱量增大,会增加产品的甲氧基含量;碱液浓度低或加入的固碱量少,在同样的工艺条件下,可适当提高产品的羟丙氧基含量。也就是说,羟丙氧基含量与碱液浓度成反比,甲氧基含量与碱液浓度成正比。

②调节生产工艺的温度变化  在HPMC生产过程的醚化阶段,主要是甲基化和羟丙基化的反应。这两种反应所要求的反应条件是不同的,二者的正负反应速率也有较大的差异,正是这种反应条件的差异和不易协调使得HPMC生产过程控制和产品结构有较大的复杂性和不可预知性。结合产品指标要求,充分考虑所用设备的结构特点,结合定量分析与测试,在大量的实践基础上才能够合理控制工艺、调整好配方,达到理想的效果。
一般来说:羟丙基化的反应在30℃左右即能进行,50℃时反应速率大大的加快;甲基化反应在60℃下较慢,在50℃以下就更微弱。根据二者的反应温度的不同,通常控制一定的温度,使某一反应为主要反应,比如50~60℃条件下,恒温保持一段时间,主要进行羟丙基化的反应。然后控制升温速度,在一定的时间段内,上升到以甲基化反应为主的醚化反应阶段,并控制反应时间,以达到的甲氧基和羟丙氧基平衡取得结构合理的产品。这种多阶段控制的技术也利于降低副反应和后处理。
③醚化剂的加入量  在工艺条件确定的条件下,醚化剂氯甲烷和环氧丙烷的用量与二者的比例对产品的甲氧基和羟丙氧基值有直接和明显的影响。恒定反应条件,比列不变,提高醚化剂含量,取代基团含量增加,甲氧基和羟丙氧基值恒定在一定范围内;比列改变,提高一种醚化剂的含量,相应的取代基团含量增加,另一取代基团含量下降。
实践证明,当氯甲烷加入量占醚化剂总量的70%~85%、环氧丙烷加入量占醚化剂总量的15%~30%时,产品的甲氧基和羟丙氧基含量能够控制在4%~12%的范围内。
 
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